我國目前煤中全硫測定過程中出現許多影響測定結果的不穩定因素，國標中雖提供了 幾種檢測方法，但在實際檢測過程中庫侖法還存在問題，對硫的測量結果的性與安全性造成了影響。本文通過分析庫侖法測定煤中全硫含量的影響因素，探討煤中全硫測試中出現問題的解決措施，希望對化驗人員有所幫助。

影響因素： 

1、電解液PH值出現偏差 電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水，電解液的PH值可以在程度上影響硫的測定值，具體表現為其PH＜1時，煤樣會產生一些碘和溴。具體情況，工作人員可以根據電解液的顏色變化與PH值的變化來判斷是否需要更換電解液

2、電解液放置時間失誤 電解液的放置時間需要根據其反應產生物品的情況進行控制，時間較長時會產生過量的碘，造成測量電解液的電位值出現偏差。因此，工作人員應該在進行正式的檢測時，采用2～3個廢樣進行檢測，調節整個電解液檢測系統的動態平衡。當實驗需要停頓較長時間時，應該根據時間的長短選擇是否再次燃燒數量的廢樣，避免測定結果偏差

3、催化劑使用不當 一般煤樣進行燃燒時，只要溫度達到800℃～900℃，其中含有的有機硫與硫化物便會完全分解。硫酸鹽的化學穩定性較高，需要在1100℃～ 1200℃下進行分解。因此，工作人員需要得到分解 完全的硫形態，應采用不同方式分解硫，催化劑可以促使各種形態的硫有效分解

4、氣體流量失控 氣體流量的控制對全硫測定結果有著重要影響。煤樣在燃燒管內燃燒時，如果氣體流量超過固定值，燃燒管內的煤不能完全燃燒，造成抽取的硫含量減少，進行檢測時便會出現結果偏低等情況。當氣體流量偏小時，電解池的攪拌工作會造成各項元素分離，降低測定結果值。煤樣中出現水樣物品 煤樣的燃燒需要控制溫度，其于高溫、充分氧氣的狀態下燃燒，可以形成各種形態的氧化物。這些氣體容易與空氣中的水分結合，形成其它化合物。由于煤樣燃燒的剩余物品會出現水樣物，對硫的抽取結果產生影響，因此，終硫的測定結果也會出現偏差。

5、氣路出現氣漏 測硫工作中需要控制整個實驗過程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個方面：

   ①電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下，采用乳膠管將電解池中的抽氣罐、燒結玻璃容器中的支管進行有效連接，于電解池內注水，達到標準線后關閉液漏斗的活塞，打開電解池的放液管，密切觀察水面的情況，水面下降，則顯示電解池出現漏氣。

   ②凈化系統。打開電磁開關，調節氣體的流量，將流量設置為1000ml／min，確定數據的性后關閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞；當流量計中的浮子出現下降時，則異徑燃燒管的氣密性便可以有效地保證。

   ③異徑燃燒管氣密性對硅橡膠于燃燒管連接的狀況。由于硅橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質，可以有效地降低硫化物對硅橡膠的腐蝕能力，因此，工作人員將玻璃器件進行接口連接后，采用硅橡膠管進行套裝，降低其酸性的腐蝕幾率。

解決措施 ：

1、控制電解液PH值 由于電解液的PH值大小是影響硫測定值的重 要因素，采用合適的方式對多種化合物的PH值進行測定，當發現硫的PH值＜1時，應該立即給予相應的調整處理，密切關注電解液的顏色變化，發現其仍然沒有恢復正常顏色時應該立即更換電解液。 

2、控制電解液放置時間 按照影響測定結果的時間臨界點進行記錄，當發現電解液的放置時間超過此時間時便立即作出相應的處理，避免出現電解液的電位值出現偏差，一般采用數個廢樣進行試驗檢測，并反復檢驗測試結果，調節電解液的檢測系統，確保其檢測恢復正常時方可繼續進行全硫的檢測，保證測定結果準確。 

3、正確使用催化劑 對煤樣進行化學性質的檢測，根據不同的燃燒 溫度需要將煤樣進行處理，適當的采用不同催化劑輔助煤樣的燃燒，硫化物與有機硫需要的催化劑均不相同。工作人員對需要測定的硫化物進行分析，確保可以將硫煤樣進行完全分解，針對難以燃燒的硫化物將燃燒溫度控制在1100℃～ 1200℃之間。

4、保證氣路氣密性 測硫工作的氣密性是所有控制環節中容易 出現問題的，工作人員應該先取樣試驗，采用電解池、凈化系統、異徑燃燒管進行檢測。當電解池中的水面降低時，工作人員可以確定氣路出現漏氣打開電磁開關，按照規定設置好氣體的流量，并將其他的構件進行有效地連接。密切觀察流量計中的浮子，根據浮子的變化來判斷是否更換設備或繼續試驗。采用不易腐蝕的物品作為氣路測定的工具，避免出現腐蝕變化，影響全硫測定結果。 

5、控制硫化物燃燒中的氣體流量 根據硫化物的化學性質設置好燃燒溫度，然后 在燃燒管內設置好相應的氣體流量。當煤樣在燃燒管內燃燒時，觀察硫化物是否能夠完全燃燒，檢測抽取的硫含量，然后采用相應的方式保證測驗過程中燃燒管中的氣密性，再次進行煤樣燃燒的測定。比較這兩者的結果值，設置專人監督電解池的攪拌工作，將電解池內的各項元素進行合理分離，避免測定結果出現偏差。 

6、控制凈化系統 根據煤樣的化學性質選擇合適的溫度及充分 氧氣塑造燃燒環境，對生成的氧化物進行分析，分門別類，避免這些氣體與空氣中的水分結合，對測定結果產生影響。因此，工作人員需要對氣體進行干燥，具體步驟為：裝置氫氧化鈉、硅膠凈化管，對實驗空間內的空氣進行干燥，密切關注氫氧化鈉的水分含量。當形成水樣物品時，工作人員應該立即更換樣品，觀察硅膠的顏色變化，當藍色變為粉紅色后，應該對樣品給予烘干處理。